שלב #1: פורמלדהיד; אצטלדהיד עם נתרן הידרוקסיד במים
שלב #2: עם חומצה פורמית במים pH = 5.7; הפצת / סלקטיביות של מוצרים;
הליך ניסיוני
הפנטה-אריטרידול הופק על ידי תגובה בין פורמלדהיד לאצטלדהיד ביחס מולרי של 5.0: 1.0. לאחר מכן, נוספו 3.08 חלקים במשקל של אצטאלדהיד לתמיסה מימית המכילה 10.51 חלקים במשקל של פורמלדהיד ו 7.47 חלקי משקל של תמיסה מימית המכילה 45 אחוז נתרן הידרוקסיד. היחס הטוחני של וואטטרצטאלדהיד היה 66: 1. התגובה הייתה אקזוטרמית והותר לטמפרטורה לעלות ל -5C. תערובת התגובה נוטרלה עם חומצה פורמית לרמת pH של 5.7. תפוקת הפנטרה-ארטריול הייתה כ- 90 אחוז מחושבת על אצטאלדהיד, שתואמת 8.58 חלקי משקל של פנטהריאתריטול. תערובת התגובה התאיידה ליובש של 62 אחוז במשקל ואחר כך התקררה ל -350 צלזיוס. גבישים של פנטה-ארטריטול שנוצרו על ידי זה הופרדו. תמיסת התהליך הנותרת טופלה בנפרד כדי לחלץ פנטה-אריטריטול ונותר פורמט נוספים. גבישי הפנטה-אריטריול הומסו לתמיסה צלולה וחמה בתוך משקה אם מבוסס מים המכיל פנטהארטריטול, ליובש של 45 אחוז במשקל. התמיסה טוהרה באמצעות טיפול בפחם פעיל ומחליף יונים לאחר מכן. לאחר מכן התקרר התמיסה ל 84 מעלות צלזיוס והופקו קריסטלים של מונופנטרייתרולי. הקריסטלים הופרדו, והתקבלו לאחר ייבוש 2.15 חלקים במשקל מונופנטריאטריטול בטוהר של 99.5 אחוזים. זה תואם 25 אחוז מהסכום הכולל של הפנטה-ארטריטול שהתקבל. הטוהר נמדד על ידי כרומטוגרפיה של גז. הכמות הנותרת של הפנטרה-ארטריטול, המהווה 6.43 חלקים במשקל, עובדה לפנטרה-ארטריטול טכנית. דוגמא 2 התהליך על פי דוגמא 1 חזר על ידי ההבדל שגבישי הפנטה-ארטריטול הומסו לבהירה וחמה תמיסת נוזל אם על בסיס מים המכיל פנטהארטריטול, ליובש של 55 אחוז במשקל, וכי התמיסה לאחר שלב הטיהור התקררה ל 9 OC. בכך הושג מונופנטריאתריטול טהור בכמות התואמת 40 אחוז מהסכום הכולל של הפנטרה-ארטריטול שהתקבל. דוגמא 3 פנטרה-ארטריטול הופקה על ידי תגובה בין פורמלדהיד לאצטאלדהיד ביחס מולרי של 6.0: 1.0. לאחר מכן, נוספו 3.08 חלקים במשקל של אצטאלדהיד לתמיסה מימית המכילה 12.61 חלקים במשקל של פורמלדהיד ו 7.47 חלקי משקל של תמיסה מימית המכילה 45 אחוז נתרן הידרוקסיד. היחס הטוחני של מים: אצטאלדהיד היה 64: 1. התגובה הייתה אקזוטרמית והותר לטמפרטורה לעלות ל -5C. תערובת התגובה נוטרלה עם חומצה פורמית לרמת pH של 5.7. תפוקת הפנטרה-ארטריול הייתה כ- 92 אחוז מחושבת על אצטאלדהיד, שתואמת 8.76 חלקי משקל של פנטהריאתריטול. תערובת התגובה התאיידה ליובש של 62 אחוז במשקל ואחר כך התקררה ל -350 צלזיוס. גבישים של פנטה-ארטריטול שנוצרו על ידי זה הופרדו. תמיסת התהליך הנותרת טופלה בנפרד כדי לחלץ פנטאיארטריטול ונותר פורמט נוסף. גבישי הפנטה-אריטריול הומסו לתמיסה צלולה וחמה בתוך משקה אם על בסיס מים המכיל פנטה-ארטריטול, ליובש של 45 אחוז במשקל. התמיסה טוהרה באמצעות טיפול בפחם פעיל ומחליף יונים לאחר מכן. לאחר מכן התקרר הפיתרון ל- 7O0C והושלכו גבישים של מונופנטריתריטול ו -5.43 חלקים במשקל מונופנטריתרוליט עם טוהר של 99.6 אחוזים התקבלו לאחר הייבוש. זה תואם 62 אחוז מהכמות הכוללת של פנטה-ארטריטול שהתקבל. הכמות הנותרת של הפנטה-אריטריול, המהווה 3.43 חלקים לפי משקל, עובדה לפנטה-אריטריטול טכנית. דוגמא 4 התהליך על פי דוגמא 3 חזר על ידי ההבדל שהגבישים של פנטה-ארטריטול מומסו. לתמיסה צלולה וחמה בתוך משקה אם על בסיס מים המכיל פנטהארטריטול, ליובש של 55 אחוז במשקל, וכי התמיסה לאחר שלב הטיהור התקררה ל 780C. בכך הושג מונופנטריתריטול טהור בכמות המתאימה ל 66 אחוז מהכמות הכוללת של פנטהריאתריטול שהתקבל. דוגמא 5 התהליך על פי דוגמא 3 חזר על עצמו בהבדל כי גבישי הפנטהארטריטול מומסים לתמיסה צלולה וחמה במים על בסיס מים משקאות אם המכילים פנטאerythritol, ליובש של 35 אחוז במשקל, וכי התמיסה לאחר שלב הטיהור התקררה ל 620C. בכך הושג מונופנטריאתריטול טהור בכמות התואמת 55 אחוז מהסכום הכולל של הפנטרה-ארטריטול שהתקבל. דוגמא 6 פנטרה-ארטריטול הופקה על ידי תגובה בין פורמלדהיד לאצטאלדהיד ביחס מולרי של 9.0: 1.0. לאחר מכן, נוספו 3.08 חלקים במשקל של אצטאלדהיד לתמיסה מימית המכילה 18.92 חלקים במשקל של פורמלדהיד ו 7.47 חלקי משקל של תמיסה מימית המכילה 45 אחוז נתרן הידרוקסיד. היחס הטוחני של וואטטרצטאלדהיד היה 59: 1. התגובה הייתה אקזוטרית והותר לטמפרטורה לעלות ל 500C. תערובת התגובה נוטרלה עם חומצה פורמית לרמת pH של 5.7. תפוקת הפנטרה-ארטריול הייתה כ- 93 אחוז מחושבת על אצטאלדהיד, שתואמת 8.86 חלקי משקל של פנטהריאתריטול. תערובת התגובה התאיידה ליובש של 62 אחוז במשקל ואחר כך התקררה ל -350 צלזיוס. גבישים של פנטה-ארטריטול שנוצרו על ידי זה הופרדו. תמיסת התהליך הנותרת טופלה בנפרד כדי לחלץ פנטה-אריטריטול ונותר פורמט נוספים. גבישי הפנטה-אריטריול הומסו לתמיסה צלולה וחמה בתוך משקה אם מבוסס מים המכיל פנטהארטריטול, ליובש של 45 אחוז במשקל. התמיסה טוהרה באמצעות טיפול בפחם פעיל ומחליף יונים לאחר מכן. לאחר מכן התקרר התמיסה ל -54 מעלות צלזיוס ונוצרים גבישים של מונופנטריאטריטול והושגו 7.44 חלקים במשקל של מונופנטריתריטול בטוהר של 99.7 אחוזים לאחר הייבוש. זה תואם 84 אחוז מהכמות הכוללת של פנטה-ארטריטול שהתקבל. הכמות הנותרת של הפנטה-ארטריטול, המהווה 1.42 חלקים לפי משקל, עובדה לפנטה-אריטריטול טכנית. דוגמא 7 התהליך על פי דוגמא 6 חזר על ידי ההבדל שהגבישים של פנטה-ארטריטול מומסו. לתמיסה צלולה וחמה בתוך משקה אם על בסיס מים המכיל פנטהארטריטול, ליובש של 35 אחוז במשקל, וכי התמיסה לאחר שלב הטיהור התקררה ל 46 מעלות צלזיוס. בכך הושג מונופנטריתריטול טהור בכמות המתאימה ל 80 אחוז מהכמות הכוללת של פנטהריאתריטול שהתקבל. דוגמא 8 התהליך על פי דוגמא 6 חזר על עצמו בהבדל כי גבישי הפנטהארטריטול מומסים לתמיסה צלולה וחמה במים על בסיס מים משקאות אם המכילים פנטאerythritol, ליובש של 55 אחוז במשקל, וכי התמיסה לאחר שלב הטיהור התקררה ל 600C. בכך הושג מונופנטריאתריטול טהור בכמות המתאימה ל 86 אחוז מהסכום הכולל של הפנטרה-ארטריטול שהתקבל. טמפרטורת ההתגבשות תלויה ביובש בהתמוססות אך גם ביחס הטוחני בין פורמלדהיד לאצטלדהיד מכיוון שהיחס הטוחני קובע את ההרכב של הפנטהארתריטול זה מומס. בדרך כלל טמפרטורת ההתגבשות היא הגבוהה ביותר ביחס המולארי הנמוך ביותר ולכל יחס טוחן טמפרטורת ההתגבשות היא הגבוהה ביותר ביובש הגבוה ביותר. | 90% |
